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有机化合物中氯离子的检测-电位滴定法
2015-02-03         
说明
(1)该方法较为灵敏,精确度较高,准备过程中一定要注意用去离子水将所用器具(包括复合银电极)洗净,避免引入氯离子造成样品污染。应尽量避免使用自来水洗刷滴定用的烧杯,如果用自来水洗涤烧杯后,再用去离子水冲洗,其对滴定结果的影响仍然存在。
(2)方法中样品加入量、DMF的用量只是参考值,根据预实验确定样品氯离子的范围,再进一步确定样品加入量。如果预实验发现滴定过程中样品会有析出,应适当增加DMF的加入量,并根据实际情况重新做空白分析。
(3)如果样品在DMF中的溶解度较小,可引入对样品的良性溶剂,样品的加入量、良性溶剂的加入量、DMF的加入量应通过实验确定,原则上应保证在滴定过程中样品不析出、被滴定溶液不分相。空白试验与最终确定的量相对应。
(4)该方法对特定样品检测的相对准确度可通过氯化钠加标回收的方法验证。
(5)欢迎交流指正,共同提高,共同进步,
1 适用范围
本方法适用检测有机化合物(包括高聚物)中以离子状态存在的氯离子含量的检测。
2 检验原理
电位滴定法利用电极电位的“突跃”指示滴定终点。电位滴定终点的确定,不必知道终点电位的确定值。只要测得电位值的变化,就可通过作图法或二阶微商法确定滴定终点。
氯化银的溶度积分别为:AgCl/ Ksp = 1×10-10 mol2L-2
用硝酸银进行滴定含氯离子的试液时,生成氯化银沉淀。
3 所需仪器
3.1 自动电位滴定仪;复合银电极(材质应耐有机溶剂)。
3.2 天平:精确至0.0001g
3.3 实验室常用玻璃仪器。
4 所需试剂
4.1 AgNO3 (基准试剂) c=0.01mol/L
4.2 去离子水
4.3 DMF(二甲基甲酰胺) 分析纯
4.4 HNO3 :(1:9 HNO3标准溶液)
4.5 异丙醇 分析纯
5 检验步骤
5.1 0.01N AgNO3标准溶液的配制
准确称取AgNO31.6989g于500mL烧杯中,用约50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,转入1000mL容量瓶中,再用异丙醇稀释定容。计算其浓度。配制的溶液装入棕色瓶中暗处保存。
5.2 空白分析
在烧杯中放置搅拌子,加入50mL DMF。加入4滴1:9 HNO3。将电位滴定仪的电极浸入液面,以0.001N标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液体积V1。
5.3 样品分析
称0.4g研细的样品(或相当的液体样品)于烧杯中,放置搅拌子,加入50mL DMF溶解。加入4滴1:9 HNO3(具体加入量通过优化实验确定,一般情况使pH<3)。将电位滴定仪的电极浸入液面,以标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液体积V2减去空白用量。
6 结果计算
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